煙酸是B族維生素物質(zhì)，存在于動(dòng)植物體中，對(duì)于機(jī)體健康具有重要作用，同時(shí)，煙酸也是一種應(yīng)用前景十分廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，可用于飼料添加劑，治療心血管疾病以及制備抗癩皮病藥物等方面。3-氰基吡啶合成的副反應(yīng)容易生成煙酸，這就導(dǎo)致廢水中含有煙酸，其含量約為2.0%。如果處理不當(dāng)，不但會(huì)造成資源浪費(fèi)，而且會(huì)帶來嚴(yán)重的環(huán)境污染。所以，3-氰基吡啶廢水中煙酸的回收工作十分必要。
目前，處理廢水的一般方法有吹脫法、蒸餾法、折點(diǎn)加氯法和液膜分離法等，其中蒸餾法能耗大，餾出液中煙酸含量低;液膜分離法較適合于物質(zhì)的分離，成本較高，不適合企業(yè)大規(guī)模處理。新型的廢水處理方法為樹脂吸附，但經(jīng)過測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，樹脂對(duì)煙酸的吸附效果較差。上述方法都無法有效處理廢水中的煙酸。
本文以金屬離子與3-氰基吡啶廢水中的煙酸絡(luò)合得到沉降物的方法，進(jìn)行了3-氰基吡啶廢水處理與煙酸回收的實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，該方法可以有效處理廢水，而且煙酸的回收率較高，具有較好的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和儀器
3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為2.0%)、鹽酸、氫氧化鈉、氯化銅、氯化錳、氯化鈣、氯化鐵。
集熱式磁力加熱攪拌器;恒溫干燥箱等。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
取500g3-氰基吡啶廢水(煙酸含量為10g)置于燒瓶中，然后取計(jì)量的金屬鹽，溶于50g水中。調(diào)節(jié)3-氰基吡啶酸堿度與反應(yīng)溫度，然后將金屬鹽溶液滴加到3-氰基吡啶廢水中，攪拌至預(yù)設(shè)時(shí)間后停止反應(yīng)。過濾反應(yīng)液，分離出絡(luò)合物濾渣，檢測(cè)其煙酸含量。
2、結(jié)果與討論
2.1 不同金屬鹽對(duì)煙酸含量的影響
在30℃下，按照煙酸與金屬鹽1∶1的比例加入氯化銅、氯化錳等金屬鹽，pH為7，反應(yīng)時(shí)間為60min，測(cè)試不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表1。
由表1可以看出，不同金屬鹽對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響差異明顯，其中氯化銅反應(yīng)得到的濾渣最多，煙酸含量也較高，濾液中煙酸含量最少。所以，實(shí)驗(yàn)所用樣的反應(yīng)效果順序?yàn)槁然~>氯化錳>氯化鐵>氯化鈣，接下來的實(shí)驗(yàn)也將主要優(yōu)化氯化銅與3-氰基吡啶廢水的實(shí)驗(yàn)效果。
2.2 氯化銅用量對(duì)煙酸含量的影響
在30℃下，廢水pH調(diào)節(jié)為7，反應(yīng)時(shí)間為60min，按照煙酸與氯化銅比例為1∶0.5，1∶1，1∶1.5，1∶2，1∶2.5加入氯化銅，結(jié)果如表2。
由表2可以看出，氯化銅用量增加時(shí)，實(shí)驗(yàn)效果趨好，隨著氯化銅用量的加大，煙酸回收效果下降，而且會(huì)造成廢水中重金屬離子的濃度加大，不利于后期處理。所以，煙酸與氯化銅的最佳比例為1∶1.5。
2.3 pH對(duì)煙酸含量的影響
在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，反應(yīng)時(shí)間為60min，調(diào)節(jié)3-氰基吡啶廢水的pH，測(cè)試pH對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表3。
由表3可以看出，廢水pH<5時(shí)，得不到濾渣，而濾液煙酸含量較高，可能是pH較低造成氯化銅與煙酸無法反應(yīng)。而pH在8時(shí)得到的濾渣的量增加，但是濾液煙酸含量均增加，這是由于氯化銅生成氫氧化銅沉淀導(dǎo)致的。所以，實(shí)驗(yàn)最佳pH為6。
2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)煙酸含量的影響
在30℃下，煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH為6，反應(yīng)時(shí)間為30、60、90、120和180min，測(cè)試反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表4。
由表4可以看出，時(shí)間延長(zhǎng)有利于煙酸與氯化銅的絡(luò)合。反應(yīng)時(shí)間小于60min，得到的濾渣中煙酸含量低，濾液中殘余的煙酸量較高;反應(yīng)時(shí)間在90min時(shí)，濾渣中煙酸含量最高，達(dá)到4.45g左右。此后，反應(yīng)時(shí)間增減對(duì)實(shí)驗(yàn)效果并無明顯影響。因此，最佳反應(yīng)時(shí)間為90min。
2.5 反應(yīng)溫度對(duì)煙酸含量的影響
煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH為6，反應(yīng)時(shí)間為90min，設(shè)定溫度為30℃、45℃、60℃、75℃與90℃，測(cè)試反應(yīng)溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，結(jié)果如表5。
由表5可以看出，在30℃～45℃的反應(yīng)溫度下，得到濾渣中的煙酸量較多，而且濾液中煙酸殘留量較低;但是隨著溫度的上升，雖然濾渣中煙酸含量有所上升，但反應(yīng)得到的濾渣質(zhì)量減少，煙酸的收率降低。因此，該絡(luò)合反應(yīng)在常溫條件下即可進(jìn)行，而且煙酸的回收率可達(dá)到89.1%。
3、結(jié)論
(1)3-氰基吡啶廢水中煙酸回收的優(yōu)化條件是：煙酸與氯化銅的比例為1∶1.5，3-氰基吡啶廢水的pH為6，反應(yīng)時(shí)間為90min，反應(yīng)溫度30℃。
(2)本實(shí)驗(yàn)探討的煙酸回收工藝，煙酸的回收率可達(dá)到89.1%，工藝流程簡(jiǎn)單、易行，符合經(jīng)濟(jì)性原則，對(duì)于煙酸回收利用具有較大意義。( >
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