1、引言

　　苯酮類蒽醌廢水主要 >

　　目前，對于廢水有機化工產(chǎn)品產(chǎn)生的主要治理方法有光催化法、臭氧降解、Fenton法等高級氧化手段，但這些方法投資大、運行成本高，不利于實際應(yīng)用。吸附樹脂是近幾年在高分子領(lǐng)域里最新發(fā)展起來的，具有多孔立體結(jié)構(gòu)，是高吸附性能的材料，還具有易再生、使用時間長等特點，它廣泛應(yīng)用于廢水、廢酸的處理、藥劑的分離與提純、廢氣的處理等方面。

　　研究以含苯乙酮蒽醌廢水為例，采用大孔吸附樹脂去除分離蒽醌廢水中的苯乙酮，并回收利用廢水中氯化鋁及鹽酸資源，由此本文主要從樹脂的選型、參數(shù)的確定及解析再生性能等方面展開研究。

　　2、實驗部分

　　2.1 儀器及試劑

　　實驗所需儀器：JJ-6AB六聯(lián)動攪拌器，玻璃吸附柱(φ10×300mm)，PHS-3D便攜pH計，大孔吸附樹脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106，具體參數(shù)見表1。

　　實驗苯乙酮蒽醌廢水取自常州某工廠，原水混勻后呈黃色渾濁，底部有淡黃色懸浮顆粒物，pH<1，酸含量約3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量6.78%(以Al2O3含量計)，密度1.196g/cm3，苯乙酮含量621.8mg/L，有較重的刺激性氣味。

　　2.2 實驗方法

　　2.2.1 樹脂的預(yù)處理

　　新樹脂需對其預(yù)處理后才能進行使用，以去除樹脂合成時殘留在其內(nèi)部的有機物等雜質(zhì)。實驗將BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106不同型號的大孔樹脂分別用丙酮洗至無色，然后用5BV蒸餾水洗凈備用。

　　2.2.2 實驗原料及預(yù)處理

　　苯乙酮蒽醌廢水較為渾濁，若直接采用大孔樹脂進行吸附，很容易導(dǎo)致樹脂的堵塞，進而影響其使用壽命，因此本實驗采用靜置48h后，去除樣品底部雜質(zhì)，并采用定性濾紙過濾，去除懸浮物等雜質(zhì)，作為后續(xù)實驗樣品。

　　2.2.3 吸附

　　(1)靜態(tài)吸附。

　　準(zhǔn)確量取不同含量待用大孔樹脂放入磨口燒瓶中，加入經(jīng)預(yù)處理后樣品，室溫攪拌一定時間后，過濾濾液，測定其中苯乙酮、鋁含量及酸度，計算大孔樹脂對苯乙酮的吸附量(Q)，考察不同樹脂對樣品吸附性能及有效成分的影響。計算公式：

　　式中，Q為飽和吸附容量，mg/g;C0為樣品中苯乙酮的初始濃度，mg/L;Ce為吸附后苯乙酮的平衡濃度，mg/L;V為樣品體積，mL;m為樹脂質(zhì)量，g。

　　(2)動態(tài)吸附。

　　準(zhǔn)確量取100mL(濕體積)LS-106樹脂，裝入玻璃吸附柱(35mm×300mm)。將預(yù)處理好的苯乙酮蒽醌廢水加入樹脂吸附柱中，測定不同恒定流速下吸附柱的處理能力，確定最佳吸附流速;測定不同苯乙酮初始濃度下吸附柱的吸附容量。

　　2.2.4 解析

　　解析實驗，采用甲醇脫附的方法對吸附飽和的樹脂進行解析，采取動態(tài)方式，并收集解吸液進行回收。

　　2.3 分析方法

　　鋁含量、酸度均采用滴定法進行測量，苯乙酮采用氣相色譜法。

　　3、結(jié)果與討論

　　3.1 靜態(tài)實驗

　　采用靜態(tài)吸附實驗來初步篩選樹脂，考察不同樹脂BS-67-1，BS-67-3，BS-67-4，LS-106對苯乙酮蒽醌廢水吸附的效果及鋁含量與酸含量經(jīng)樹脂處理前后的變化情況。不同樹脂對廢水吸附的處理體積見圖1。

　　不同樹脂處理后濾液指標(biāo)見表2。

　　結(jié)果表明，經(jīng)過4種樹脂處理后，廢酸中鋁含量與酸含量均未出現(xiàn)明顯的變化，并且隨著時間的增加，含量均有所增加，其中LS-106處理體積最高，吸附效果最好，若在不影響有效成分的前提下，處理廢酸體積倍數(shù)越高，則廢酸的處理成本就相對越低，故采用樹脂LS-106進行后續(xù)實驗，并進一步確定其參數(shù)。

　　3.2 動態(tài)實驗

　　3.2.1 流速的影響

　　對篩選后的樹脂進行動態(tài)實驗?zāi)軌蜻M一步確定樹脂的性能。常溫條件下，取同一廢酸分別以3，5，10，15，20BV/h不同流速通過5根LS-106樹脂層，收集流出液，測定不同流速的吸附量。通常在實際工程運用時，控制流速在5BV/h左右，考慮工程實際應(yīng)用中的流速及用量，設(shè)計了較高流速的實驗，實驗結(jié)果如圖2。由圖2可知，流速越慢，處理能力越高，當(dāng)達到3BV/h時，吸附容量可達到177.7mg/g，當(dāng)達到5BV/h時，吸附容量可達到151.0mg/g，當(dāng)達到20BV/h時，處理能力迅速下降，吸附容量僅為26.6mg/g。結(jié)果表明，在低流速下，處理吸附質(zhì)與吸附劑作用更加充分，能夠有效去除廢酸中的苯乙酮，使得吸附容量提高，在相同濃度下，處理廢酸的量也提高，但是過低的流速會帶來生產(chǎn)速度的降低，不利于實際應(yīng)用;而高流速下，吸附質(zhì)未經(jīng)吸附劑作用就流出樹脂，導(dǎo)致處理效果降低，處理廢酸的體積倍數(shù)迅速下降。

　　同時考察了5種不同流速經(jīng)樹脂吸附后廢鹽酸中鋁含量及酸度的變化，見圖3。結(jié)果表明，在不同流速下，鋁含量與酸量沒有明顯的變化，酸含量保持在3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量保持在6.78%(以Al2O3含量計)，均未受流速的影響，有利于實際應(yīng)用中處理后廢酸的綜合利用。

　　綜上考慮實際應(yīng)用，確定吸附流速為5～10BV/h，吸附較好。

　　3.2.2 初始濃度的影響

　　常溫條件下，取不同苯乙酮濃度廢酸，分別為350，500，621.8，1021mg/L，通過4根LS-106樹脂層，計算樹脂吸附容量，并收集流出液，實驗結(jié)果如圖4。由圖4可知，初始濃度越高，處理能力越低，當(dāng)初始濃度為350mg/L時，吸附容量為160.2mg/g，當(dāng)達到1021mg/L時，吸附容量略有下降，為148.8mg/g?？梢姡煌揭彝獫舛鹊臈l件下，樹脂的吸附性能較為穩(wěn)定，可用于實際工程中。

　　3.3 解析實驗

　　3.3.1 解析劑的選擇及流速的影響

　　樹脂解析再生方法有酸洗、堿洗、水蒸氣、醇洗等，主要是由于堿液會對樹脂孔道磨損而影響樹脂使用壽命，苯乙酮沸點202℃，而水蒸氣溫度不夠，只能去除部分苯乙酮，而苯乙酮能與甲醇互溶，采用醇洗效果較好，且對樹脂影響最小，故本文主要考察醇洗對樹脂解析效果的影響，主要考察甲醇用量對解吸效果的影響。由圖5可見，常溫下，在0.5，1，2BV/h3種不同流速下，采用甲醇來洗脫，流速0.5BV/h、用量2BV左右時，解析率已經(jīng)在99%，達到平衡，基本能滿足洗脫要求，當(dāng)流速在1BV/h時，解析率在98%;當(dāng)流速在2BV/h時，解析率在92%。為了滿足工業(yè)上實際需求，選用甲醇來洗脫時，流速控制在1BV/h，用量2BV。

　　3.3.2 解析液的分離回收

　　實際工程應(yīng)用中，對于甲醇解析液的回收利用是十分必要的。實驗采用蒸餾裝置進行回收，回收效率高，再生后效果穩(wěn)定，苯乙酮獲得富集回收，純度高。甲醇流速在1BV/h的條件下，考察蒸餾裝置的穩(wěn)定性，實驗結(jié)果見表3。

　　3、結(jié)論

　　采用大孔吸附樹脂處理工業(yè)上含鋁廢鹽酸中的苯乙酮。通過4種不同大孔吸附樹脂進行篩選，樹脂LS-106對苯乙酮吸附效果最好，且保留了鋁含量與酸度，靜態(tài)吸附量最大可達177.7mg/g，流出液酸含量保持在3.65%(以鹽酸酸度計)，鋁含量保持在6.78%(以Al2O3含量計)，濾液中有機物含量未檢出。

　　采用LS-106大孔樹脂對含苯乙酮廢鹽酸進行動態(tài)吸附，最佳工藝條件為：流速5～10BV/h;解析劑：甲醇，流速1BV/h，用量2BV;采用蒸餾裝置對甲醇解析液進行分離回收可用于實際工藝中。采用該方法進行處理，工藝簡單易實施，成本低廉，易于工業(yè)化推廣。( >

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